TitroWiCo - Anwendung:
Säulenelution nach NEN7343 und DIN 19528
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Ingenieurbüro Cornelius Consult
Am Siepen 17, D-44803 Bochum, Tel. +49 234 9351136, Fax. +49 234 9351137, info@titro.de
Letzte Änderung: 10.Maerz 2011
Als Zubehör für das Titrationssystem TitroWiCo ist die Säulenelutionsapparatur TitroWiCo-TitroCol7343 lieferbar, die alle für eine Elution nach NEN7343 sowie DIN19528 zusätzlich notwendigen Komponenten enthält. Als Dosierpumpe(n) werden die Spritzendosierer des Titrationssystems verwendet. Die elektrische Ansteuerung der Fraktionsumschaltventile für einen vollautomatischen Betrieb ist ebenfalls in das Titrationssystem integriert.
Mit einem 4-Kanal System können somit bis zu 4 Säulenelutionen durchgeführt werden, es ist aber auch ein gemischter Betrieb von Säulenelutionen und anderen Titrationen möglich.

Schematischer Aufbau der Säulenelutionsanlage analog NEN 7343:
NEN-Elution
Dosierspritze Gegenüber den üblicherweise für die Elution nach NEN7343 verwendeten Schlauchpumpen, werden in unserem System Präzisionsspritzendosierer eingesetzt: 
  1. Eine Kalibrierung ist nicht notwendig, die Dosiereinheiten arbeiten mit einer Auflösung, die bei den normalen Spritzen besser ist als 2µL. 
  2. Der bei Schlauchpumpen verwendete Schlauch muss im Dauerbetrieb regelmäßig (Abstand von mehreren Tagen) ausgewechselt werden, da er einer erhöhten mechanischen Belastung und Abnutzung unterliegt (Eine NEN-Elution dauert in der Regel 2..3 Wochen). Zusätzlich verändern sich während der üblichen Lebensdauer des Pumpenschlauches auch dessen mechanische Eigenschaften und als Folge auch der Durchfluss. 
  3. Spritzendosierer sind in der Lage einen hohen Druck aufzubauen und dabei trotz Druckdifferenzen genauestens zu dosieren. Der Vorteil in der Anwendung zur Säulenelution ist daher ein konstanter Durchfluss unabhängig vom Gegendruck.
  4. Eine Messung des Durchflusses ist nicht notwendig.
Säule
 Elutionssäule
Die Elutionssäule besteht aus inertem Glas. Der Innendruchmesser beträgt normgemäss 50mm, die nutzbare Länge ist gemäss den Nutzervorgaben auf  minimal 20 cm und maximal 50 cm festgelegt. Die Säule ist beiderseits mit aufschraubbaren Kappen versehen, die mit einer Verstelleinrichtung zur Reduzierung der effektiven Säulenlänge ausgestattet sind. NEN7343 schreibt eine minimale effektive Länge von 4 Innendurchmessern, d.h. hier 20 cm vor.

Komponenten einer Säuleneinheit:

  • 1 St. Glassäule
  • 2 St. Kappen mit Einstellrad und Gewindespindel zur Justage der effektiven Länge)
  • 2 St. Stempel mit Filterhalterung und Schlauchanschluss
  • 2 St. Anschlussschläuche

Automatisches Umschaltventil, Überlaufgefäss
Jeder Kanal der Dosier- und Steuereinheit besitzt eine Anschlussmöglichkeit für ein automatisches Umschaltventil, dessen Aufgabe darin besteht, das aus der Säule austretende Eluat nacheinander auf die Auffangflaschen für die 7 Fraktionen aufzuteilen. Somit ist ein vollautomatischer Ablauf der kompletten Elution möglich.
Normalerweise wird der Einlass des Ventils direkt über einen PTFE-Schlauch mit dem Auslaß der Säule verbunden.
Wahlweise ist auch ein Überlaufgefäß lieferbar, dass zwischen Säulenauslauf und Ventil in den Eluatstrom eingefügt wird. In das Gefäß kann eine pH-Elektrode eingesetzt werden, so dass während der Elution der pH-Wert am Auslauf der Säule mitgemessen und aufgezeichnet werden kann.

Kurzfassung des Elutionsverfahrens nach NEN7343 (English Version)

Anschluss an das Titrationssystem
Der Einlaß der Elutionssäule wird direkt mit dem Ausgang des entsprechenden Dosiergerätes verbunden. Der Auslaß der Säule wird an eine Umschaltventileinheit angeschlossen, die eine Aufteilung des Probenflusses in bis zu 7 Fraktionen erlaubt. An die 7 Auslässe der Umschalteinheit werden die Schläuche für die Auffangbehälter angeschlossen. Auffangbehälter aus PE und die Verschlauchung sind im Lieferumfang enthalten.
Als Parameter für den Versuchsablauf sind neben der Zugabegeschwindigkeit die Volumina der einzelnen Fraktionen einstellbar. Der komplette Versuchsablauf kann somit vollständig automatisiert werden.
Der pH-Wert - oder alternativ ein Redoxpotential - kann während des gesamten Versuchsablaufes gemessen und aufgezeichnet werden. Hierzu wird ein Durchflußgefäß mit einer pH-Elektrode zwischen Auslauf der Säule und Umschaltventileinheit angebracht.

Software
Die Bedienungssoftware für die NEN-Elution ist in die normale Titrationssoftware des Systems TitroWiCo integriert. Das System erkennt automatisch, ob die nötige Hardware zur Durchführung der Säulenelution installiert ist.
Als Parameter für jede Elution ist eine Probenbezeichnung, die Trockeneinwaage der Probe, die Flussrate, und ein Dateiname zur Sicherung der Daten anzugeben.
Während der Elution werden alle Ergebnisse in numerischer und grafischer Form dargestellt.
Eingabe der Versuchsparameter Neben einem Diagramm (Volumen und gegebenenfalls pH-Wert) über der Zeit zeigt eine stilisierte Flasche symbolisch den Zustand der aktuellen Fraktion an:· 
  • Fraktionsbezeichnung (K3)
  • Maximalvolumen 
  • Prozentuale Füllung
  • Aktuelles Volumen
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Anwendungen des Titrationssystems

pH-Stat-Verfahren

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